Исследование реакционно-спеченной SiC-керамики и ее свойств

Почему карбид кремния важен?

Карбид кремния (SiC) — это соединение, образованное ковалентными связями между атомами кремния и углерода, известное своей превосходной износостойкостью, стойкостью к тепловому удару, коррозионной стойкостью и высокой теплопроводностью. Он широко используется в аэрокосмической, машиностроительной, нефтехимической, металлургической и электронной промышленности, особенно для изготовления износостойких деталей и высокотемпературных конструктивных элементов.Реакционно-спеченная керамика из карбида кремнияявляются одними из первых структурных керамик, которые производятся в промышленных масштабах. Традиционныйкерамика из карбида кремния, полученная реакционным спеканиемизготавливаются из порошка карбида кремния и небольшого количества углеродного порошка посредством высокотемпературного реакционного спекания с инфильтрацией кремния, что требует длительного времени спекания, высоких температур, высокого энергопотребления и высоких затрат. С ростом применения технологии реакционно-спеченного карбида кремния традиционных методов недостаточно для удовлетворения промышленного спроса на изделия сложной формы.карбидокремниевая керамика.

Каковы последние достижения вРеакционно-спеченный карбид кремния?

Последние достижения привели к производству материалов высокой плотности и высокой прочности на изгиб.карбидокремниевая керамикаиспользование наноразмерного порошка карбида кремния, что значительно улучшает механические свойства материала. Однако высокая стоимость наноразмерного порошка карбида кремния, превышающая десятки тысяч долларов за тонну, препятствует его крупномасштабному применению. В данной работе мы использовали широко доступный древесный уголь в качестве источника углерода и карбид кремния микронного размера в качестве заполнителя, применив технологию шликерного литья для получениякерамика из карбида кремния, полученная реакционным спеканиемзеленые тела. Этот подход устраняет необходимость предварительного синтеза порошка карбида кремния, снижает производственные затраты и позволяет изготавливать крупные тонкостенные изделия сложной формы, обеспечивая основу для улучшения характеристик и применениякерамика из карбида кремния, полученная реакционным спеканием.

Какое сырье использовалось?

В качестве сырья, используемого в эксперименте, входят:

Карбид кремния со средним размером частиц (d50) 3,6 мкм и чистотой (w(SiC)) ≥ 98 %.

Углеродная сажа со средним размером частиц (d50) 0,5 мкм и чистотой (w©) ≥ 99 %.

Графит со средним размером частиц (d50) 10 мкм и чистотой (w©) ≥ 99 %.

Диспергаторы: поливинилпирролидон (ПВП) К30 (значение К 27–33) и К90 (значение К 88–96).

Водоредуктор: Поликарбоксилат CE-64.

Агент релиза: АО

Деионизированная вода

Как проводился эксперимент?

Эксперимент проводился следующим образом:

Смешивание сырья согласно Таблице 1 осуществляется с помощью электромиксера в течение 4 часов до получения однородно перемешанной суспензии.

Поддерживая вязкость суспензии ≤ 1000 мПа·с, смешанную суспензию разливали в подготовленные гипсовые формы для шликерного литья, давали обезвоживаться через гипсовые формы в течение 2-3 минут с образованием сырцов.

Необработанные изделия помещали в прохладное место на 48 часов, затем извлекали из форм и сушили в вакуумной сушильной печи при 80°С в течение 4-6 часов.

Дегуммирование сырцов проводили в муфельной печи при температуре 800°С в течение 2 часов с получением заготовок.

Преформы заливали в смесь порошка технического углерода, порошка кремния и нитрида бора в массовом соотношении 1:100:2000 и спекали в печи при 1720°C в течение 2 часов с получением полностью мелкоизмельченной карбидокремниевой керамики. .

Какие методы использовались для тестирования производительности?

Тестирование производительности включало:

Измерение вязкости суспензии при различном времени смешивания (1-5 часов) с помощью ротационного вискозиметра при комнатной температуре.

Измерение объемной плотности преформ в соответствии с национальным стандартом GB/T 25995-2010.

Измерение прочности на изгиб спеченных образцов при 1720°C согласно GB/T 6569-2006, с размерами образцов 3 мм × 4 мм × 36 мм, размахом 30 мм и скоростью нагружения 0,5 мм·мин^-1. .

Анализ фазового состава и микроструктуры спеченных образцов при 1720°С методами РФА и СЭМ.

Как время смешивания влияет на вязкость суспензии, объемную плотность преформы и кажущуюся пористость?

На рисунках 1 и 2 соответственно показана зависимость между временем смешивания и вязкостью суспензии для образца 2#, а также связь между временем смешивания и объемной плотностью заготовки и кажущейся пористостью.

На рисунке 1 показано, что по мере увеличения времени смешивания вязкость снижается, достигая минимума 721 мПа·с за 4 часа, а затем стабилизируется.

На рис. 2 показано, что образец 2# имеет максимальную объемную плотность 1,47 г·см^-3 и минимальную кажущуюся пористость 32,4%. Более низкая вязкость приводит к лучшему диспергированию, что приводит к более однородному раствору и улучшениюкарбид кремния керамикапроизводительность. Недостаточное время смешивания приводит к неравномерному смешиванию мелкодисперсного порошка карбида кремния, а чрезмерное время смешивания приводит к испарению большего количества воды, дестабилизируя систему. Оптимальное время смешивания для приготовления полностью мелкоизмельченной карбидокремниевой керамики составляет 4 часа.

В таблице 2 приведены вязкость суспензии, объемная плотность заготовки и кажущаяся пористость образца 2# с добавлением графита и образца 6# без добавления графита. Добавление графита снижает вязкость суспензии, увеличивает объемную плотность заготовки и уменьшает кажущуюся пористость благодаря смазывающему эффекту графита, что приводит к лучшему диспергированию и увеличению плотности полностью тонкоизмельченного порошка.карбидокремниевая керамика. Без графита суспензия имеет более высокую вязкость, плохую дисперсию и стабильность, что делает необходимым добавление графита.

На рис. 3 представлены объемная плотность заготовки и кажущаяся пористость образцов с различным содержанием технического углерода. Образец 2# имеет наибольшую объемную плотность 1,47 г·см^-3 и наименьшую кажущуюся пористость 32,4%. Однако слишком низкая пористость препятствует проникновению кремния.

На рис. 4 представлены рентгеновские спектры заготовок образца 2# и спеченных образцов при 1720°С. Преформы содержат графит и β-SiC, тогда как спеченные образцы содержат Si, β-SiC и α-SiC, что указывает на то, что некоторое количество β-SiC превращается в α-SiC при высоких температурах. В спеченных образцах также наблюдается повышенное содержание Si и пониженное содержание C из-за высокотемпературной инфильтрации кремния, при которой Si реагирует с C с образованием SiC, заполняя поры.

На рис. 5 показана морфология изломов различных образцов-заготовок. На изображениях виден мелкий карбид кремния, графит и поры. Образцы 1#, 4# и 5# имеют более крупные чешуйчатые фазы и более неравномерно распределенные поры из-за неравномерного смешивания, что приводит к низкой плотности заготовки и высокой пористости. Образец 2# с содержанием технического углерода 5,94% (мас.) демонстрирует оптимальную микроструктуру.

На рисунке 6 показана морфология излома образца 2# после спекания при 1720°C, на которой видны плотно и равномерно распределенные частицы карбида кремния с минимальной пористостью. Рост частиц карбида кремния происходит за счет высокотемпературного воздействия. Между исходными частицами скелета SiC в результате реакционного спекания также наблюдаются более мелкие вновь образованные частицы SiC, при этом некоторое количество остаточного Si заполняет исходные поры, снижая концентрацию напряжений, но потенциально влияя на высокотемпературные характеристики из-за его низкой температуры плавления. Спеченное изделие имеет объемную плотность 3,02 г·см^-3 и прочность на изгиб 580 МПа, что более чем в два раза превышает прочность обычного изделия.карбид кремния реакционно-спеченного типа.

Выводы

Оптимальное время смешивания суспензии, используемой для приготовления полностью тонкоизмельченного порошка.карбидокремниевая керамикаэто 4 часа. Добавление графита снижает вязкость суспензии, увеличивает объемную плотность заготовки и уменьшает кажущуюся пористость, повышая плотность полностью тонкоизмельченного порошка.карбидокремниевая керамика.

Оптимальное содержание технического углерода для приготовления полностью мелкоизмельченной карбидокремниевой керамики составляет 5,94% (мас.).

Спеченные частицы карбида кремния плотно и равномерно распределены с минимальной пористостью, демонстрируя тенденцию к росту. Плотность спеченного продукта составляет 3,02 г·см^-3, а прочность на изгиб - 580 МПа, что значительно улучшает механическую прочность и плотность полностью тонкоизмельченного порошка.карбидокремниевая керамика.**

Мы в Semicorex специализируемся наSiC Керамикаи другие керамические материалы, применяемые в производстве полупроводников. Если у вас есть какие-либо вопросы или вам нужна дополнительная информация, пожалуйста, не стесняйтесь обращаться к нам.

Контактный телефон: +86-13567891907

Электронная почта: sales@semicorex.com